style="width:2.64666in;height:0.63998in" /> (1) 本文是学习GB-T 34436-2017 玩具材料中甲酰胺测定 气相色谱-质谱联用法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法检测玩具产品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)
材料中甲酰
胺的检测方法。
本标准适用于玩具 EVA 材料中的甲酰胺含量的测定。
将制备好的样品用一定体积的甲醇超声萃取，溶液经过滤后，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
测
定，外标法定量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
3.1 甲酰胺(CAS 号75-12-7)标准物质：质量分数不小于99%。
4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS): 配有电子轰击源(EI)。
4.2 超声波发生器：温度精度为±5℃。
4.4 反应瓶：配有密封盖，体积适当，如20 mL 的顶空瓶。
4.5 有机相过滤膜：孔径0.45μm。
用机械的方法从玩具样品上获得 EVA
材料试样，选取试样中代表性区域，将样品裁剪成不大于
5 mm×5 mm×5 mm 尺寸的颗粒。
称取约0.25 g 试样，精确到1 mg。 迅速装入反应瓶(4.4)中，准确加入10 mL
甲醇(3.2),密封，将
试样充分浸润后，置于超声波发生器(4.2)中超声萃取，在萃取过程中保持超声水浴温度为(55±5)℃,
总萃取时间3.5 h;水浴的液面高度应不低于反应瓶内液面。每0.5 h
将反应瓶拿出，振荡，摇匀。在室
温下将萃取液用过滤膜(4.5)过滤至色谱瓶中，待测。
注： 甲酰胺含量较高的样品(≥1000 mg/kg)
可适当减少称样量以及增加萃取溶液的体积。
GB/T 34436—2017
准确称取0.1 g (精确至0. 1 mg)
的甲酰胺标准物质(3.1),用甲醇(3.2)溶解并定容至100 mL, 配 制
成浓度为1000 mg/L 的标准储备溶液。
标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中密封保存，可保存3个月。
由于工作条件设置取决于所使用的仪器，所设定的参数应保证色谱测定时甲酰胺不被其他物质干
扰。附录 A 给出了甲酰胺测定的参考工作条件。
标准工作溶液的配制：移取适当体积的标准储备溶液(7.1),用甲醇(3.2)配制标准系列溶液，制成
浓度为0.25 mg/L 、0.50 mg/L 、1.0 mg/L 、5.0 mg/L 、10.0 mg/L
的甲酰胺标准系列溶液。
用标准工作溶液进行气相色谱-质谱(GC-MS)
分析，标准工作溶液由低到高依次进样测定，记录定
量选择离子积分峰面积，绘制标准曲线，线性相关系数 Y≥0.995。
将制备所得的试料溶液(第6章),按照与测定标准工作溶液相同的仪器条件进行分析，得到试样液
的色谱图和质谱图，与标准工作溶液的色谱图和质谱图进行比较，根据标准曲线计算出样品中甲酰胺的
浓度。
表 1 甲酰胺目标特征检测离子
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空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，空白试验不加试料。
按式(1)计算甲酰胺的含量。
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GB/T 34436—2017
式中：
——试样中甲酰胺的质量浓度，单位为毫克每千克(mg/kg);
c ——样液中甲酰胺的浓度，单位为毫克每升(mg/L);
c。 ——空白实验中甲酰胺的浓度，单位为毫升每升(mL/L);
V — 萃取液的体积，单位为毫升(mL);
f ——萃取液稀释倍数；
m - 称取的试样质量，单位为克(g)。
计算结果保留3位有效数字。
本方法对甲酰胺的检出限为10 mg/kg。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测试值的算术平均值的20%,
以95%的置信度为前提，本标准方法的精密度试验结果参见附录B。
试验报告至少应给出以下内容：
a) 试样描述；
b) 使用的标准；
c) 试验结果；
d) 与规定的分析步骤的差异；
e) 在试验中观察到的异常现象，
f) 试验日期。
GB/T 34436—2017
(资料性附录)
甲酰胺测试示例
用于测定甲酰胺所用的 GC-MS 可以是不同企业、不同型号的仪器，测定玩具EVA
材料中甲酰胺
的参考工作条件如下：
a) 色谱柱：DB-WAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱或相当者；
b) 程序升温：初始温度50℃,保留时间2 min,再以30℃/min 速率升至200℃,保持3
min;
c) 载气：氦气，纯度>99.999%,流速1 mL/min;
d) 进样口温度：280℃;
e) 进样方式：不分流进样；
f) 进样量：1μL;
g) 接口温度：280℃;
h) 离子源：EI,温度：230℃;
i) 电离能量：70 eV;
j) 质量分析器：四极杆；
k) 测定模式：全扫描模式定性，质量扫描范围：m/x=20～200, 选择离子(SIM)
定量，45,44,29
(丰度比：100:28:45),其中45为定量离子；
1) 溶剂延迟时间：6 min。
在上述条件下，甲酰胺的测定色谱图和质谱图参见图 A.1～ 图 A.3。
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时间/min
图 A.1 甲酰胺标准溶液的GC-MS 总离子流色谱图(128 mg/kg)
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时间/min
GB/T 34436—2017
图 A.2 甲酰胺标准溶液的 GC-MS 选择离子(m/z=45) 色谱图(128 mg/kg)
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图 A.3 甲酰胺标准物质的质谱图
GB/T 34436—2017
(资料性附录)
精 密 度
7家实验室完成了玩具EVA
材料样品中甲酰胺测定的实验室间验证实验，统计数据见表B.1。
表 B.1 玩具 EVA
材料样品中甲酰胺测定实验室间验证实验数据统计
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GB/T 34436—2017
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